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        2022-01-06

        XPS小課堂| XPS能測磁性樣品嗎

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        為了提高XPS的檢測靈敏度,高端的XPS往往會采用磁透鏡技術來增加XPS的光電子的采集效率。但是如果樣品本身具有磁性,磁性樣品的磁場就會與磁透鏡發生相互作用,干擾光電子的收集,因此也可關閉磁透鏡,僅使用靜電透鏡模式進行XPS分析。

        但什么樣品才是XPS測試中需要注意的磁性樣品呢?首先我們需要了解一下磁性樣品的分類。


        在XPS測試中所指的磁性樣品通常是指永磁材料,而對于軟磁材料我們只需要注意樣品的固定即可正常測試。

        在這里分享一個簡單的方法判斷測試的樣品是不是永磁體?

        注意!一定要用沒有磁性的軟磁材料(曲別針、大頭針),不可以用永磁體?。?!

        永磁材料的XPS測試

        對于永磁材料,由于本身具有磁場,因此永磁材料在磁透鏡中的情況存在如下情況


        (a)永磁體材料的磁場方向與磁透鏡一致,對光電子的收集有增強作用

        (b)永磁體材料的磁場方向與磁透鏡相反,對光電子的收集有減弱的作用

        (c) 永磁體的雜散磁場將導致光電子的運動軌跡發生偏轉,散焦

              而XPS不開啟磁透鏡,只使用靜電透鏡模式,測試時光電子的運動軌跡則是受樣品本身的磁場情況影響,可能會使光電子的信號減弱。靜電透鏡模式測試時,不改變光電子的出射方向,因此測試的靈敏度較低。而島津XPS具有最高600W的X射線源,可以彌補靜電透鏡下靈敏度的不足,獲得信噪比極佳的測試結果。

              上海交通大學使用島津XPS完成了鏑代釹鐵硼的XPS表征工作。使用靜電透鏡模式,成功完成了(Nd1-xDyx)2Fe14B (x=0,0.2,0.4,0.6,0.75,0.88) 中釹和鏑的定性定量分析。[1]



        軟磁材料的XPS測試

        使用島津XPS分析兩種狀態的軟磁性材料:粉狀鎳基粉末、板狀鍍錫鋼板,為避免樣品在磁透鏡作用下可能發生移動,粉末制樣以量少為宜,板狀材料則應將其通過螺絲、銅片等機械夾具固定在樣品條上進行制樣。

        在磁透鏡模式下,對上述樣品進行全譜和各元素的精細譜分析,可以得到粉末樣中主要含有Ni、O、C元素,還含有少量N、Ca、Na等元素。,Ni元素主要由單質Ni(Ni1,852.01 eV)和Ni2O3(Ni3,861.05 eV)組成,此外還含有少量二價Ni成分(Ni2,855.56 eV)。

        圖1.磁透鏡模式下Ni2p精細譜圖[2]


        鎳基粉末樣品表面元素相對含量如下:

        對板狀鍍錫鋼板也同樣能夠得到上述的定性及定量的分析結果。此外由于島津XPS具有最高600W的X射線源,對于只使用靜電透鏡模式的XPS測試,如下圖所示,仍然能夠獲得信噪比很好的結果。

        圖2藍色為磁透鏡模式的板狀錫鋼板全譜,紅色為靜電模式全譜


        課后小結:對于軟磁材料,請固定好樣品,使用磁透鏡模式,對樣品進行定性、定量分析。對于永磁材料(如釹鐵硼體系等),建議采用靜電透鏡模式進行,而島津X射線高功率(最高達600W)的配置可以彌補靜電透鏡下靈敏度的不足,仍然能夠獲得信噪比極好的結果,有利于磁性樣品的分析。




        [1] Wang, J., Yang, B., Liang, L., Sun, L.-min, Zhang, L.-ting, & Hirano, S.-ichi. (2015). Electronic structure of the (ND1?xDyx)2Fe14B (0 ≤ x ≤ 1) system studied by X-ray Photoelectron Spectroscopy. AIP Advances, 5(9), 097206.

        [2] 島津XPS技術表征磁性材料


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